洗葡萄的方法黄精检验操作规程
执行标准: 《中国药典》2020年版一部
规程:
1景物描写的句子【性状】
招行 信用卡1.1 大黄精 呈肥厚肉质的结节块状,结节长可达10cm以上,宽3~6cm,厚2~3cm。表面淡黄至黄棕,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈圆盘状,圆周凹入,中部突出。质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄至黄棕。气微,味甜,嚼之有黏性。
1.2 鸡头黄精 呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝。表面黄白或灰黄,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。 1.3 姜形黄精 呈长条结节状,长短不等,常数个块结节相连,表面灰黄或黄褐,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径0.8~1.5cm
味苦者不可药用。
2【鉴别】
2.1鉴别
2.1 1仪器与用具 :显微镜 、玻片。
山东会考成绩查询2013>笔记本无线网络连接不上2.1.2 操作步骤:按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。
大黄精 表皮细胞外壁较厚,薄壁组织间散有多数大的黏液细胞,内含草酸钙针晶束。维管束散列,大多为周木型。
鸡头精、姜形黄精 维管束多为外韧型 。
2.2鉴别
2.2.1试剂:乙醇、正丁醇、甲醇、石油醚、乙酸乙酯、甲酸、香草醛
2.2.2仪器与用具:抽滤机、水浴锅、天平、展开缸等
2.2.3操作步骤:取本品粉末1g,加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10使溶解,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:2: 0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显清晰。供试品谱中,在与对照药材谱相应的位置上,显相同颜的斑点。
3【检查】
3.1 水分 照水分测定法测定,不得过18.0%。
3.2 总灰分 取本品于80℃干燥6小时,粉碎后测定,不得过4.0%。
3.3杂质 不得过3%测定。
3.4重金属及有害元素照铅、镐、珅、采、铜测定法(通则2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5 mg / kg; 镉不得过lmg/kg; 砷不得过2mg / kg;汞
不得过0.2mg/ kg; 铜不得过20mg/ kg 。
3.5 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法测定,不得过150mg/g。
4【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于45.0%。
5【含量测定】
5.1 试剂:0.2%蒽酮-硫酸溶液 乙醇
5.2 仪器与用具:100ml量瓶、10ml具塞刻度试管、刻度吸管、电子天平(1/10000)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、紫外-可见分光光度仪
5.3 操作步骤:
对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33 mg)。殷桃与文强亲密图片
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml,分别置10ml具塞刻度试管中,各加水至2.0ml,摇匀,在冰水浴中缓缓滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度,混匀,放冷后置水浴中保温10分钟,取出,立即置冰水浴中冷却10分钟,取出,以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法,在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取60℃干燥至恒重的本品细粉约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,加80%乙醇150ml,置水浴中回流1小时,趁热滤过,残渣用80%热乙醇洗涤3次,每次10ml,将残渣及滤纸置烧瓶中,加水150ml,置沸水浴中加热回流1小时,趁热滤过,残渣及烧瓶用热水洗涤4次,每次10ml,合并滤液与洗液,放冷,转移至250ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml具塞干燥试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至2.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于7.0%
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