锂的分析方法
锂含量测定
一、范围
该方法适用于锂的测定
在分析中检测极限为0.1ppm
二、方法原理
样品中锂的含量通过原子吸收分光光度法测定
三、安全
1.硝酸
有腐蚀性,刺激性
防止接触皮肤和眼睛
2.硫酸
有腐蚀性,与有机物强烈反应
防止接触皮肤和眼睛
3.样品
防止接触皮肤和眼睛,防止吸入
四、仪器
1. 原子吸收分光光度仪和合适的数据处理设备
2. 锂空心阴极灯适用于4.1
3. SM1滴管100,200,250ul 和1ml
4. 可调恒温水槽,适用于25到50ml容量瓶,温度设定30°C
五、试剂
恶魔王子vs恶魔公主1. 浓盐酸(分析纯)
2. 洗葡萄的方法浓硝酸(分析纯)
3. 50%硫酸
4. 100ppm锂溶液
移取10ml的1000ppm锂标准溶液到100ml的容量瓶众,加入50%的盐酸2ml并用蒸馏水配制到标准刻度。
林心如任重5. 0.2.4ppm锂溶液
分别移取2ml和4ml的100ppm盘锦旅游锂标准溶液到100ml的容量瓶中,加入50%的盐酸2ml并用蒸馏水配制到标准刻度。 准备0ppm的标准溶液,按上述但不加任何锂标准溶液。
exo-m队长6. 10%硝酸溶液
将100ml的浓硝酸加入到900ml的蒸馏水中
六、操作步骤
1. 所有的玻璃容器要用10%的硝酸溶液浸泡,以除去粘附的物质。容器在使用前用蒸馏水清洗。
2. 样品制备
按双份进行分析,在100ml烧杯中称取0.1克样品(误差为+/-0.0001克)。加入纯水将样品溶解。
把烧杯中的溶液用小漏斗转移到100ml的容量瓶中,用蒸馏水彻底清洗烧杯并转移到容量瓶中,在用蒸馏水稀释到刻度,并且充分混合。
吸取该溶液1ml,注入到100ml容量瓶中,加入50%的盐酸2ml并用蒸馏水稀释到刻度,充分摇匀。
3. 测定
在测定样品时,所有样品和标样都应该在相同的条件下进行。所以,所有的样品溶液制好都要放在30°C的恒温水浴中,要至少保持10分钟。在开始分析时才取出。
用AAS测定。
4. 计算
附录1
醋酸样品中测量锂含量使用仪器参数
分析方式 火焰AA
波长(nm) 670.08
燃烧流量(1/min) 1.6
灯电流(mA) 2
带宽(nm) 0.5
分析时间(s) 4
重复次数 3
背景扣除 否
快速采样 不
火焰 空气-乙炔火焰,贫燃焰
辅助氧 关
自动再优化 是
浓度 是
校正存储 --
单位 ppm
发布评论