原子吸收操作规程及注意事项
一、火焰法(µg/mL):
1、开机、自检:
打开抽风设备或窗户通风;装好要测的所有元素灯(若在开仪器后需换灯,必须先点“换灯”,不可带电插拔元素灯);打开计算机;打开仪器主机电源;双击“AAwin”软件,选择“联机”,单击“确定”,进入仪器自检画面;等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。
2、测量操作步骤:
(1)选择元素灯及寻峰:
点元素灯界面的“取消”;点“仪器”下的“测量方法”,选“火焰吸收”;点“元素灯”,选好“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后点“下一步”(注意:灯的序号要对应,即灯盘、灯座、电脑上显示的序号要一致;预热灯为下一个要测的元素的灯,若只测一个元素,此灯可忽略);设置元素测量参数,直接点“下一步”;在“设置波长”界面,点“寻峰”;待仪器寻工作灯最大
能量谱线的波长;寻峰完成后,单击“关闭”。注:每测一种元素都要寻峰,且峰值应大于0.4,达不到的用汞灯校准(点“换灯”,装上汞灯,点“应用”,选“波长校正”,点“开始”)。
(2)设定样品:
点“样品”,进入“样品设置向导”,选择“浓度单位”(一般为µg/mL),点“下一步”,进入标准样品画面,根据所配标样设置其数目及浓度;“下一步”进入辅助参数选项,直接单击“下一步”,点“完成”,结束样品设置。
(3)设定测量参数:
点“参数”,“常规”里测量重复次数都改成“3”,测量方式为“自动”,以下均为“1”;在显示里,可将最大值设为“1”,最小值为“0”,最佳范围:0.2-0.8;在信号处理中,计算方式“连续”,积分时间“3”,滤波系数“0.3”。
(4)点火步骤:
a)燃烧器参数设定:点“仪器”,设燃烧器参数(Cd、Cr、Pb设为1800-2000,轻质元素如N
a、k、Ca、Mg等,设为1300-1400,Cu:1600,其他元素等设为1500左右);观察仪器里的红点位置是否正,若不正,要调节燃烧头的高度和位置(高度值越大,燃烧头越往低走;高度值越小,它越往高走;位置是指燃烧头的前后位置);
b)开空压机,调节压力到0.25 Mpa(0.2-0.3);开乙炔,压力值在黑线位置(已设定,0.05 Mpa,表上显示0.5);
c)点火:点火前用不锈钢挡板将石墨炉与火焰隔离。若没点燃,等5-10秒重试。若多次都没听见打火声,查三项:空气压力是否达到0.25 Mpa;仪器是否报警,若报警,也不打火;仪器背后的小废液罐内应该加满蒸馏水;
d)点火后,把进样吸管放蒸馏水中,点“能量”,选“能量自动平衡”调整能量到100%。
(5)测量步骤:
a)标准样品测量:把进样管放入0号空白溶液,点“测量”,再点屏幕右上角“校零”;校零2次后,点“开始”,进行测量。注意:须等曲线飘上去之后再点“开始”,自动读数3次后再换下一个样;须从低浓度到高浓度进样;测样时不要把进样管从待测液里拿出;若进样不顺利,
先按亮仪器右下角的红暂停钮,再联系管理员。做完标样,把进样吸管放入蒸馏水,点“终止”。把鼠标指向标准曲线图框内,单击右键,选“详细信息”,R要到0.995以上(若没到,看哪个点不好,点右键,重新测量,若测几次还不行,重配溶液)电脑主机打不开,达到后可直接测量样品。
b)样品测量:若样品空白和标样空白不同,则须勾上样品设置里的“空白校正”,以扣除样品空白的吸光度;若不勾,也可测出样品空白吸光度,接着测样品,自己减一下。样品测量操作及注意事项同标准样品测量方法。
c)测量完成:如果需要打印,单击“打印”,根据提示选择需要打印的结果;如果需要保存结果,单击“保存”,根据提示输入文件名称,单击“保存(S)”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。
(6) 结束测量:若需测量其它元素,点“元素灯”,操作同上(2、测量操作步骤:);若不需要,先关楼下乙炔总阀,再关仪器旁的乙炔压力阀;等火焰熄灭了,关空压机开关,再按下红阀放气;关仪器开关;关电脑。
二、石墨炉法(ng/mL):
1. 开机、自检:
装好元素灯;开计算机;开仪器电源;启动AAWIN软件,选“联机”进行初始化自检,完成后点“OK”(确定)。
2. 切换测量方法:
必须先取出仪器内的挡板,再点“仪器”下的“测量方法”选择石墨炉,几分钟后仪器切换到石墨炉状态。
3. 开水、开气、开石墨炉电源:
打开水源(给石墨炉降温);开氩气(0.5-0.6 MPa,保护石墨管不被氧化);打开石墨炉电源。
4. 选择元素灯及寻峰:点“元素灯”,选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”;设置元素测量参数,可直接单击“下一步”;进入“设置波长”步骤,单击“寻峰”,等待仪器寻工作灯最大能量谱线的波长,寻峰完成后,单击“关闭”;单击“下一步”,进入完成设置画面,单击“完成”。
5. 观察能量、负高压:
寻峰后,负高压应为200-400 V,若超过500 V,则要调整光路:手动调节原子化器的高低,并点“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条,单击“执行”并观察能量,使能量达到最大值(一般为90%左右)即可。
6. 相关设置:
(1)点“参数设置”,在“信号处理”界面,计算方式:峰高,积分时间:3 s,滤波系数:0.1 s;
(2)石墨炉加热程序设置:选“加热”快捷键,根据样品需要设置各步加热条件(干燥、灰化、原子化、净化温度),冷却时间至少35秒以上(注:石墨管的加热温度最高不能超过2500 ℃);
(3)设置测量样品和标准样品。
7. 能量平衡:点“能量”,选“能量自动平衡”,调整能量到100%后关闭。
8. 测量步骤:
(1)标准样品测量:依次用移液吸入10 µL各标准样品,点“测量”,进入测量画面,点“开始”键测量;
(2)样品测量:依次用移液吸入10 µL各个样品,点“测量”,进入测量画面,点“开始”键测量。
9. 结束测量:
若需测量其它元素,点“元素灯”操作如上;完成测量后,关氩气、水源、石墨炉电源;点“仪器”下的“测量方法”,选“火焰吸收”,几分钟后仪器切换到火焰状态;关AAWIN软件,再关仪器和电脑主机,最后关闭电源。
注意事项及保养维护:
1.样品一定要处理干净再上机测试,避免堵塞雾化器影响测量结果。
2.在自检和寻峰时别用东西去挡光的通过。
3.设置标准曲线时,尽量使所测样品的预估含量在标准曲线的中间位置。
4.若测量过程中暂时有事离开,可点击紧急灭火开关(指示灯亮起),若回来后要重新继续测定,则将紧急灭火开关的灯点灭,再点火继续测量。点火之后千万别关空压机!
5.使用石墨炉前,应检查氩气压力是否达到规定范围,否则易造成石墨炉体打不开和石墨管不能夹紧,接触不良。
6.每个石墨管一般做300个左右样品之后就要更换,方法:点“石墨管”,打开石墨炉,换好石墨管后点“确定”。
7.若长期未用石墨炉法或安装新石墨管后,应进行高温空烧处理3~4次,直到吸光度值几乎为0。
8.酸基体对石墨管寿命有害,制备样品时应尽量驱尽试液中的强酸和氧化剂,高氯酸和硫酸应尽量不加或少加。
9.实验室要保持清洁卫生,尽可能做到无尘,无大磁场,电场,无阳光直射和强光照射,无腐蚀性气体,仪器抽风设备良好,室内空气相对湿度应<70%,温度 15~30 ℃。
10.实验室必须与化学处理室及发射光谱实验室分开,以防止腐蚀性气体侵蚀和强电磁场干扰。
11.注意定期给乙炔捡漏;乙炔气瓶的温度需抑制在40 ℃以下,同时10米内不得有明火。
12.仪器较长时间不使用时,应保证每周1~2次打开仪器电源开关通电30 min左右。
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