溶解性总固体(称量法)
(GB/T 5750.4-2006)
1 原理
1.1水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不溶性微粒等。
1.2烘干温度一般采用1050C±30C。但1050C的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用1800C±30C的烘干温度,可得到较为准确的结果。
1.3当水样的溶解性总固体中含有多量的氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时,由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。
2 仪器
2.1分析天平,感量0.1mg
2.2水浴锅。
2.3电恒温干燥箱。
2.4瓷蒸发皿,100ml
2.5干燥器:用硅胶作干燥剂。
2.6中速定量滤纸或滤膜(孔径0.45um)及相应滤器。
3 试剂
碳酸钠溶液(10g/L):称取10g无水碳酸钠(Na2CO3,溶于纯水中,稀释至1000ml
4分析步骤
4.1溶解性总固体在1050C±30C烘干。
4.1.1将蒸发皿洗净,放在1050C±30C烘箱内30min,取出,于干燥器内冷却30min
4.1.2在分析天平上称量,再次烘烤,称量,直至恒定质量(两次称量相差不超过0.0004g)。
4.1.3将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿中,如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。
4.1.4将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底)。将蒸发皿移入1050C±30C烘箱内,1h后取出。干燥器内冷却30min,称量。
4.1.5将称过质量的蒸发皿再放放1050C±30C烘箱内30min,干燥器内冷却30min称量,直至恒定质量。
4.2溶解性总固体在1800C±30C烘干
4.2.1将蒸发皿在1800C±30C烘干并称量至恒定质量。
4.2.2吸取100ml水样于蒸发皿中,精确加入25.0ml碳酸钠溶液于蒸发皿内,混匀。同时做一个只加25.0ml碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸空白的质量。
5计算
PTDS)=(m1-m0)×1000×1000/V………………………………………(1)
PTDS水样中溶解性总固体的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m0蒸发皿的质量,单位为克(g);
m1蒸发皿和溶解性总固体的质量,单位为克(g);
V—水样的体积,单位为毫升(ml)
6精密度和准确度
279个实验室测定溶解性总固体为170.5mg/L的合成不酒瓶,105烘干,测定的相对标准偏差为4.9%,相对误差为2.0%204个实验室测定同一合成不样,1800C烘干测定的相对标准差为5.4%,相对误差为0.4%
水质 悬浮物的测定 重量法
1 适用范围
本标准适用于地面水、地下水、也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。
2定义
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~1050CO烘干至恒重的固体物质。
3 试剂
蒸馏水或同等纯度的水。
4 仪器
4.1全玻璃微孔滤膜过滤器。
4.2CNCA滤膜过滤器。
4.3吸滤瓶、真空泵。
4.4无齿咀镊子。
5 fangfang采样及样品贮存
5.1 采样
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。
5.2样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在40C冷藏箱中,但最长不得超过七天。
6步骤
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~1050C烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≦0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
  量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~1050C下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≦0.4mg为止。
7结果
悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:C=(A—B)×106/V
式中: C—水中悬浮物浓度,mg/L;
A— 悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;
B— 滤膜+称量瓶重量,g;
V—试样体积,mL 。