溶液吸附法测定
比表面实验原理的讨论式教学
李垒*，潘湛昌，胡光辉
(广东工业大学轻工化工学院，广东广州510006)
[摘要]本文介绍讲授溶液吸附法测定比表面实验原理教学中所采用的讨论式教学方法。从朗格缪尔基本假设出发，较为详细地推导出固体比表面的计算公式为：S=N0AG/MW，由此得出溶液吸附法测定固体比表面的方法。通过对相对误差公式ΔS/S=ΔG/G+ΔA/A+ΔW/W的分析，得出本实验误差的主要来源为ΔG/G。
[关键词]比表面测定；溶液吸附法；讨论式教学；误差分析
[中图分类号]O643.11 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)03-0196-01 Discussion Teaching on Experimental Principle of Specific Surface Determination
Li Lei*, Pan Zhanchang, Hu Guanghui
(School of Chemical Engineering and Light Industry, Guangdong University of Technology, Guangzhou 5
10006, China) Abstract: The discussion teaching method is introduced in experiment principle teaching of specific surface measurement by solution adsorption. Based on Langmuir's basic hypothesis, the calculation formula of solid surface is deduced in detail: S=N0AG/MW. A solution adsorption method for the determination of solid surface was obtained. Through the analysis of relative error formula: ΔS/S=ΔG/G+ΔA/A+ΔW/W. The major sources of error in this experiment is ΔG/G.
Keywords: specific surface determination；solution adsorption；discussion teaching；error analysis
比表面积是粉末及多孔材料的一个重要特征参数，在催化、气体吸附分离等方面有着广泛应用。溶液吸附法测定固体比表面是物理化学教学实验之一[1]，常规课堂教学利用次甲基蓝水溶液吸附法测定多孔材料的比表面积，其中次甲基蓝分子的吸附取向、吸附时间等因素对实验结果的影响[2]。作为常规比表面积测定方法的氮气吸附法可以给出精确度非常高的实验结果，但是由于其实验设备要求高，数据分析复杂等原因，溶液吸附法更适合本科生教学实践。溶液吸附法和氮气吸附法由于吸附质分子及吸附过程的差异而存在较大差异[3]。在实际教学过程中通过引导学生掌握实验原理，理解实验过程并顺利进行实验，从而加深了学生对相关知识的理解并培养学生分析问题和解决问题的能力。为此，我们在讲授实验原理阶段采用了下面的讨论式教学方法。
1 公式推导
首先，为了让学生了解实验的关键，就必须清楚实验的原理，通过对原理的理解使学生有一个清晰完整的概念，明确实验所要测量的主要数据。根据朗格缪尔基本假设：①吸附剂表面是均匀的；②吸附分子间无相互作用；③吸附是单分子层的。吸附剂被吸附质覆盖后就不能再吸附其他吸附质分子，且吸附平衡前吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。基于以上基本假设引导学生对比表面计算公式进行推导，在推导过程中，运用了形象直观的图解方法。在介绍了朗格缪尔几点基本假设后，着重抓住假设中固体表面是均匀的、固体表面的吸附是单分子层饱和吸附这两点。把固体表面假设成一个平面，表面吸附了重量为G的次甲基蓝分子，其分子量为M，则G克次甲基蓝分子具有摩尔数为G/M，1摩尔分子具有的分子数为阿伏伽德罗常数N0，则G/M摩尔所具有的分子数为GN0/M。再设每个次甲基蓝分子在层析硅胶上的投影面积为A，则次甲基蓝分子所覆盖层析硅胶的面积为GN0A/M，由于实验称量了W克硅胶，由此得出固体比表面的计算公式为S=N0GA/MW。
2 实验参数的影响
2.1 浓度影响讨论
为了使实验尽量满足单分子层饱和吸附的基本假设，在实验中要控制好次甲基蓝的浓度，让学生讨论回答浓度过高或者过低出现的情况，即：浓度过低，吸附不能达到饱和；浓度过高，次甲基蓝分子密集在硅胶表面上，使分子不能再硅胶表面有序地排列，由于范德华力的存在，还会有多分子层吸附的存在。
此外，由于采用分光光度计来测量G值，为准确起见溶液稀释倍数不宜太大。2.2 震荡时间、已知S值的硅胶讨论
为什么震荡时间是取得稳定A值的一个关键？答案是硅胶在溶液中充分地分散，以便跟溶液充分接触，使吸附的次甲基蓝分子有序排列。在讲授中，向学生提出了一个问题：为什么不直接用理论A值代入公式计算S值、而要通过已知S值的硅胶来求待测硅胶的S值？在这里，需要引导学生注意次甲基蓝分子具有近似长方形的结构，它在硅胶上的取向不同，A值是不一样的，如果直接将A值代入，势必造成S值的较大误差，至于用已知S值的硅胶来求待测硅胶有什么优点？留给学生讨论。
2.3 吸附量与吸光度的讨论
根据比表面公式如何跟实验手段联系起来，求出所需的物理量进行讨论，在S=N0GA/MW中，N0、M是已知的，W可通过分析天平准确称量，剩下只有G值，吸附量等于吸附前的吸附量减去吸附后所剩的量，即G=(G0-G1)/V，根据郎伯—比尔定律E=lg(1/T)=Kbc(E为吸光度，T为透射比(透光度)，K为摩尔吸光
系数，c为吸光物质的浓度，单位为mol/L，b为吸收层厚度，单位为cm)，利用次甲基蓝溶液的吸附质浓度与吸光度成正比的关系，配制一系列次甲基蓝标准溶液，作E-c标准曲线图，然后将震荡后的溶液取25 mL稀释4倍后测其吸光度，从E-c曲线上求出c，从而得出G。讲解讨论到这里，同学们对本实验的内
容就非常明确了，而且对公式很易记忆，从而保证了实验的顺利进行，并且从中领悟到公式的推导方法和利用实验手段来测量所需数据。
教学中还介绍其它测定固体比表面的方法[4]，要求学生查阅有关资料，比较它们的各自特点，使同学们对各种固体比表面的测定方法有一个大概的印象。
3 实验误差讨论
引导学生根据误差理论，结合本实验的实际操作通过对本实验的误差因素进行分析讨论，出实验的误差来源，得到实验误差的主要来源是吸附量G的误差。这是因为，对于公式S=N0GA/MW，其相对误差是ΔS/S=ΔW/W+ΔA/A+ΔG/G，公式中W 可以通过分析天平准确称取，取样约50 mg，只要操作标准迅速，所产生的ΔW绝对值一般可控且较小，且W值较大故ΔW/W一般较小，从而对ΔS/S影响不大。而对于ΔG/G，由于吸附量G很小，约在0.5~1.5 mg之间，ΔG的大小对ΔS/S影响就十分显著，且这种误差是不可避免的；这是因为朗格缪尔吸附等温式的假设并不完善，实验结果测定表明震荡2小时并不能使硅胶达到饱和吸附，这是硅胶结构的复杂性所决定的；分子在硅胶上的取向不同，对
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[收稿日期] 2020-12-08
[基金项目] 国家自然科学基金-青年基金项目[21902034]；2017年广东省本科高校高等教育教学改革项目，粤教高函[2018]1号[作者简介] 李垒(1985-)，男，河北石家庄人，博士，讲师，主要从事光电催化研究及物理化学教学。*为通讯作者。
教学效率。
2.3 安全须知
实验室安全工作一直是实验室管理的重中之重。在公众平台的框架设计上也单独开辟了“安全须知”栏目。在本栏目中，重点介绍了实验室安全注意实验、实验中接触到的化学品安全信息、以及火灾、危化品事故处理等相关内容。通过向学生传递实验室安全的知识与技术，提升学生的安全意识。
3 公众平台的应用效果
自2015年化工原理实验公众平台上线之后，经过不断地探索与实践，取得了较好的应用效果。截止目前，公众平台累计用户已经超过1800人。在每一学期中，学生关注人数均超过课程总人数的90 %。在管理过程中，教师还根据学生年级进行了分组，并在信息发布时按照标签发布，保证了信息的精准投放。
利用公众平台的便捷与及时的特点，教学中的通知与信息可以及时发布给学生，尤其是一些临时性
和紧急的通知，采用公众平台进行发布，可以让学生第一时间获取相关信息，保证了通知的时效性，发挥了较强的作用。
通过公众平台的互动单元，学生可以做到在线答疑，因为是采用留言形式，学生不用在线等待，教师也不需要随时在线，只需要定时浏览消息进行恢复即可，一方面保证了师生之间交流的畅通，另一方面也减少了教师的工作强度。通过这种形式的交流，打破了师生之间交流的时间与空间障碍，提升了教学效果。
通过公众平台可以做到实验教学相关信息的及时发布和学生的及时沟通，学生也可以通过公众平台对教学内容和实验设备进行随时了解。通过设置安全专栏，对学生学习过程中的安全意识进行强提醒，进而培养学生较强的安全意识。
在公众平台上还可以通过调查问卷的形式，收集学生对于教学的各种反馈和意见建议，使教学内容和教学过程可以做到持续改进。
4 远景规划
公众平台是一个功能强大的互联网应用平台，功能也在不断增加。在后续的工作中，计划在现有工作的基础上，继续挖掘公众平台与实验教学的契合点，提升学生的使用体验，助力实践教学过程。
如通过与学生选课系统进行对接实现实时查询实验选课结果；通过实现实验教学视频浏览等功能。并根据需要开发小程序应用于教学中。
在后期的建设过程中，还计划将公众平台与虚拟仿真实验、互联网教学平台和实体实验相结合，借助互联网技术构建立体化全方位的线上线下实验教学体系。
5 结语
本文介绍了公众平台在化工原理实验教学中的应用与实践，针对，解决目前实验教学中存在的一些问题提供了解决方案和新思路。随着互联网技术的快速发展，实验中心将继续通过强化公众平台与化工原理实验教学中的有机结合，构建多元化，多方位的实践教学体系，加强实验教学与实验室管理，以满足培养综合型卓越化工人才的要求。
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吸附量的大小有很大影响，还有实验是通过分光光度计测得E后所得的G，因此也引入了仪器误差等因素。所有这些都直接影响吸附量的准确测定。至于ΔA/A，由于采用了跟层析硅胶相同的已知S值的硅胶，
并且在操作条件相同的情况下测定，ΔA所造成的误差不会很大；事实上也可以不用计算出A而求出S，这是因为S1/S2=W2G1/W1G2(此处利用了类似直接对比法测量比表面积，可继续引导学生进一步深入了解相关知识)。基于以上原理及误差分析可知溶液吸附法除具有设备简便的特点外，也可用来测定大量同类样品的相对值。
4 结论
溶液吸附法测量比表面积教学实验是理论与实际相结合的一个经典实验。基于实验实操前的详细讨论，使学生清楚明了实验原理以及操作中要注意的问题，因此可使大多数学生在实验过程中能有条不紊的推进各个实验环节，并用较短的时间高质量地完成实验，收到比较好的教学效果。由此，通过讨论式教学理论与实际相结合的经典实验，有助于加深学生对相关知识的理解，提高学生分析问题和解决问题的能力，引导学生客观评价实验结果。
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