实验报告2
实验时间： 2023.5.8 地点：饲料厂实验室
一、实验目的
通过实验，了解饲料原料鱼粉中可能掺杂的掺假物种类，并通过相应的快速检测方法分辨出鱼粉中的掺假物。
二、实验材料
鱼粉样品
2.80 mm的标准筛网
三、实验内容与方法
（一）感官鉴别检测
1. 视觉方法
从视觉上观察鱼粉的特征，包括颜、形状等。鱼粉经过脱脂、烘干后，颜非常深，如果是自然晒干的鱼粉，则颜会相对较浅。
2. 嗅觉方法
好的鱼粉有清香鱼粉气味，有明显的咸腥味，而掺假鱼粉有腥臭味、氨味、酸败味，掺有植物性木质素类原料的鱼粉有夹杂的植物味道，掺有其他动物性饲料的鱼粉混杂动物气味。或借助灼烧的方法，用电磁炉烘烤鱼粉，好的鱼粉有鱼香味，而掺假鱼粉有难闻、异臭或芳香味。
3. 口感
好的鱼粉入口即化，有清香鱼片的味道；掺假鱼粉则含而不化，有辣味、涩味、苦味、酸败的味道（哈喇味）等（慎用此法，注意卫生安全）。
4. 触觉方法
好的鱼粉手感细腻、光滑、松软，形状类似肉松；而稍微掺假的鱼粉，质地明显粗糙，有细小颗粒。
入肉 （二）物理鉴别检测
1. 水溶法
水溶法适用于掺入花生壳粉、小麦麸、稻壳、锯末等植物纤维类物质，河沙、石粉等矿物质的鱼粉的鉴别。
选取试样2～4 g于高型烧杯中，加入4倍的水，经过剧烈搅拌混合后，静置一段时间，观察烧杯中物料在水中的分布状况。一般情况下，优质的鱼粉经水搅拌后，上方不会出现漂浮物，下方不会出现明显的沉淀物；而掺入小麦麸、花生壳粉、锯末等物质时会浮在水面，掺杂沙子、石粉等较重的物质时在水中会快速下沉。
2. 过筛法
将鱼粉样品用孔径为2.80 mm的标准筛网进行筛选，标准鱼粉至少有98%的颗粒通过，否则说明鱼粉中有掺假物，使用不同网眼的筛子可检出掺入的掺假物。
3. 气味测试法
根据样品燃烧时产生的气味可以判别鱼粉的真伪。燃烧时，若闻到类似纯毛发燃烧后的气味，说明鱼粉中有动物性原料；若闻到谷物干炒时的芳香味，说明鱼粉中有植物性原料；取样品20 g，放入小烧瓶或三角瓶中，加10 g大豆粉、适量水，加塞后加热15～20 min，去掉塞子后可以闻到氨气味，则说明鱼粉中有尿素掺入。
4. 容重法
纯鱼粉的容重一般为450～660 g/L，如果容重明显偏大或偏小，则说明鱼粉中有掺假物。具体的检测方法为：将鱼粉样品仔细地倒入1 000 mL的量筒中，直到正好达到1000 mL刻度为止，用刮铲或匙调整容积。注意放入样品时动作应轻柔，不得震动或击打。然后把鱼粉倒出来，并称重（做三个平行样，取平均值），最后与纯鱼粉的容重进行对比。
5. 显微镜法
利用体式显微镜或生物显微镜，根据鱼粉在显微镜下的特征，可判断鱼粉是否掺假。通常专业人员在显微镜下，可以检测出的掺假物有尿素类化合物，饼粕类及谷物加工副产品等植
物性原料，血粉、羽毛粉、皮革粉等其他动物性原料。
（1）鱼粉中掺入植物性原料。
②掺花生饼粕的鱼粉。鱼粉中掺入花生饼粕，镜下可见花生外壳和种皮。外壳为破碎、不规则、厚薄不一的片状，分层，内层呈白海绵状，有纤维交织，外层表面有突筋呈网状。种皮为红、粉红、深紫或棕黄。
③掺菜籽粕的鱼粉。鱼粉中掺菜籽粕，镜下可见菜籽粕的种皮。其种皮特征为棕且薄，外表面有蜂窝状网孔，表面有光泽，内表面有柔软的半透明白薄片附着。菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起，籽仁呈黄，形状不规则，无光泽。
④掺棉仁饼粕的鱼粉。鱼粉中掺入棉仁饼粕，镜下可见棉絮纤维附着在外壳及饼粕颗粒上，棉絮纤维为白丝状物，中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽，棉籽壳碎片呈棕或红
棕，较厚。沿其边沿方向有黄或黄褐的不同层，并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片呈黄或黄褐，含有许多圆形扁平黑或红褐油腺体或棉酚腺体。
⑤掺芝麻饼粕的鱼粉。鱼粉中掺入芝麻饼粕，镜下可见芝麻种皮，芝麻种薄，表面带有微小的圆形突起，呈黑、褐或黄褐，因品种而异。
⑥掺稻壳粉的鱼粉。鱼粉中掺入稻壳粉，镜下可见稻壳碎片，该碎片表面有光泽和井字条纹，并可见到壳表面的茸毛。
⑦掺麦麸的鱼粉。鱼粉中掺入麦麸，镜下可见黄或棕片状麸皮。麸皮的外表面有细皱纹，内表面粘附有许多不透明的白淀粉。
（2）鱼粉中掺入其他动物性原料。
①掺皮革粉的鱼粉。鱼粉中掺入皮革粉，镜下可见绿、深绿及砖红的块状物或丝状物，像锯末似的，不如水解羽毛粉那样透明。
②掺水解羽毛粉的鱼粉。鱼粉中掺入水解羽毛粉，镜下可见半透明不规则的碎颗粒，有些反光；同时可见羽毛轴，似空心圆；也可看见未能充分水解的生羽毛。
③掺血粉的鱼粉。鱼粉中掺入血粉，镜下可见血粉特征。血粉在镜下颗粒形状各异，有的边缘锐利，有的边缘粗糙不整齐；颜有呈黑的似沥青或为血红晶壳的小珠。
④掺肉骨粉的鱼粉。鱼粉中掺入肉骨粉，镜下可见黄至深褐的颗粒，含脂肪高的泽较深且有油反射的光泽，其表面粗糙。镜下还可见很细的、相互连接的肌肉纤维；骨质为白、灰或浅棕黄的块状颗粒，呈不透明或半透明，带斑点，边缘圆钝。此外还可见到毛发、蹄角等，常可见混有血粉的特征。
⑤掺虾头或虾肉粉的鱼粉。鱼粉中掺入虾头粉，镜下可见虾须、虾眼球、虾壳和虾肉等。虾壳类似卷曲的云母状薄片，半透明。少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑球形颗粒状，为虾头粉中较易辨认的特征。虾须在镜下以断片形式存在，呈长圆管状，带有螺旋形平行线。虾腿为断片宽管状，半透明，带毛或不带毛。
⑥掺蟹壳粉的鱼粉。鱼粉中掺入蟹壳粉，镜下可见蟹壳特征。蟹壳为规则的碎片状，壳外层多为橘红，多孔，并有蜂窝状的圆形阳斑。
⑦掺贝壳粉的鱼粉。鱼粉中掺入贝壳粉，镜下可见贝壳的微小颗粒，表面光滑，颜依贝
壳的种类不同而有较大差异，有的为白或灰，也有的为粉红。有些颗粒外表面具有同心的或平行的纹理或者有暗交错的线束，有些碎片边缘呈锯齿状。
（3）鱼粉中掺入含氮化合物。
以增加总氮为目的的掺假鱼粉：镜下可见脲醛聚合物为乳黄不规则球状物，用探针轻压后会散开并呈晶体状，且不溶于水。
（三）化学鉴别检测
1. 掺入碳酸钙粉、贝壳粉、蟹壳粉的检测
如果怀疑鱼粉中掺入了碳酸钙粉、贝壳粉、蟹壳粉，可根据盐酸与碳酸盐的化学反应——产生二氧化碳气泡来判断，该方法模拟检查掺入2%贝壳粉的鱼粉效果明显。检测方法：取试样10 g放在烧杯中，取20 mL盐酸倒入烧杯，则立即出现大量泡沫，并发出响声。
2. 掺入木质素的检测
（1）取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中，用间苯三酚液（2 g间苯三酚溶入100 mL90%
的乙醇中）浸湿，放置5～10 min，再滴加2～3滴浓盐酸。若试样中出现散布的红颗粒，说明鱼粉中掺入了含木质素的物质。
（2）将少量鱼粉置于培养皿中，加入浓度为95%的乙醇浸泡样品，再滴入几滴浓盐酸，如出现深红，加水后深红物质浮在水面，说明鱼粉中掺入了含木质素的物质。
3. 掺入淀粉的检测
取被检鱼粉1~2 g放入试管中，加10 mL蒸馏水加热至沸腾，以浸出淀粉。冷却后，滴入1～2滴碘-碘化钾溶液（取碘化钾6 g加入100 mL蒸馏水中，再加入2 g碘，溶解后摇匀，置于棕瓶中保存）。若溶液即现蓝或黑蓝，表明鱼粉中掺入了淀粉。
4. 掺入血粉的检测
称取1~2 g鱼粉放入白瓷皿或白滴板中，加联苯胺-冰乙酸混合液数滴（1g联苯胺加入到100 mL冰乙酸中溶液，加150 mL蒸馏水稀释），浸湿被检鱼粉，再加3%过氧化氢溶液1滴。若掺有血粉，被检样即显深绿或蓝绿。
5. 掺入皮革粉的检测
（1）取少许鱼粉放入培养皿中，加入几滴钼酸铵溶液（5 g钼酸铵溶解于100 mL水中，再加35 mL浓硝酸），浸没鱼粉为宜，静置5~10 min，如不发生变化，则为皮革粉；如呈现绿，则为鱼粉。
（2）取2 g鱼粉于坩埚中高温灰化，冷却后用水浸润，加2 N硫酸（10 mL的浓硫酸倒入170 mL的水中）10 mL，使之呈酸性，再加数滴二苯基卡巴腙溶液（0.2 g二苯基卡巴腙溶解于100 mL90%的乙醇中）。如有紫红物质出现，说明掺有皮革粉。
四、实验结果与分析
（1）掺入尿素的检测。
①取两份1.5 g鱼粉于两支试管中，其中一支加少许黄豆粉，两管各加蒸馏水5 mL，振荡，置于60 ℃~70 ℃恒温水浴锅中水浴3 min，滴6～7滴甲基红指示剂（0.1%乙醇）。如加黄豆粉的试管中出现较深紫红，说明鱼粉中有尿素。
②称取10 g鱼粉于烧杯中，加100 mL蒸馏水搅拌，过滤，取滤液少许于点滴板上，加2~3滴甲基红指示剂，再滴加2~3滴尿素酶溶液（0.2 g尿素酶溶于100 mL95%的乙醇溶液中），
水浴上加热，静置。若点滴板呈现深红紫，说明鱼粉中掺有尿素。
（2）掺入双缩脲的检测。
称取被检鱼粉2 g放入20 mL蒸馏水中，搅拌均匀后静置10 min，用干燥的滤纸过滤，取滤液4 mL于试管中，加6 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL，再加1.5%的硫酸铜溶液1 mL，摇匀后立即观察。若溶液显蓝，表示未掺假；若溶液显紫红，说明掺有双缩脲，且颜越深，掺入比例越大。
（3）掺入三聚氰胺的检测。
把可疑的白颗粒挑出，将鱼粉放置于干燥烧杯内，约加1 mL变酸（1 g/L浓硫酸溶液），在电炉上小心加热至刚产生微烟，取下烧杯，加入10 mL水。若溶液变成紫，说明鱼粉中含三聚氰胺，属于伪劣产品。
指导教师签字：
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