(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号 CN 104016922 A
(43)申请公布日 2014.09.03
(21)申请号 CN201410275884.1
(22)申请日 2014.06.19
(71)申请人 西安工程大学
    地址 710048 陕西省西安市碑林区金花南路19号
(72)发明人 赵亚梅 张豆豆 郭丽
(74)专利代理机构 西安弘理专利事务所
    代理人 罗笛
(51)Int.CI
      C07D233/58
      H01G11/56
                                                                  权利要求说明书 说明书 幅图
(54)发明名称
      一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法及其应用
(57)摘要
真空干燥箱使用方法
      本发明公开了一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法，第一步，以2-乙基咪唑和丙烯基氯为原料合成1-丙烯基-2-乙基咪唑；第二步，以1-丙烯基-2-乙基咪唑及卤代烷为原料合成卤代2-乙基咪唑类离子液体；第三步，将卤代2-乙基咪唑类离子液体与无机盐溶液进行离子交换即得。本发明一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法，解决了现有制备方法合成时间长、电导率和电化学调控受到限制的问题，可以作为良好的离子型电解质，应用于电化学容器的高性能离子液体基复合固体电解质的制备。
法律状态
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
权 利 要 求 说 明 书
1.一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于，第一步，以2-            乙基咪唑和丙烯基氯为原料合成1-丙烯基-2-乙基咪唑；第二步，以1-丙烯            基-2-乙基咪唑及卤代烷为原料合成卤代2-乙基咪唑类离子液体；第三步，将            卤代2-乙基咪唑类离子液体与无机盐进行离子交换即得；           
上述方法得到的2-乙基咪唑类离子液体的化学式为：           
其中，功能基团X为-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>，-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>，-COOC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>，            -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>COOH
中的任意一种；阴离子Y为Cl<sup>-</sup>、Br<sup>-</sup>、[BF<sub>4</sub>]<sup>-</sup>、[PF<sub>6</sub>]<sup>-</sup>、OH<sup>-</sup>、            CH<sub>3</sub>COO<sup>-</sup>中的任意一种。           
2.如权利要求1所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法，其特            征在于，具体包括以下步骤：           
步骤1：向反应器中加入2-乙基咪唑、催化剂及有机溶剂，升温至            45℃～50℃时并在N<sub>2</sub>保护下向反应器中滴加3-氯丙烯，3-氯丙烯滴加完毕后            升温至50℃～55℃反应4h～6h，然后除去固体杂质和溶剂，得到1-烯丙基-2-            乙基咪唑；           
步骤2：将所述步骤1得到的1-烯丙基-2-乙基咪唑以及卤代衍生物加入            聚四氟乙烯反应釜，并加入有机溶剂混合均匀，密封后进行微波辐射，间隔            一定时间后再次辐射，重复3～6次，得到卤化2-乙基咪唑离子液体；           
步骤3：将所述步骤2得到的卤化2-乙基咪唑离子液体、以及无机盐和            有机溶剂加入聚四氟乙烯反应釜中，混合均匀，密封后进行微波辐射，间隔                            一定时间后再次辐射，重复6～10次，经过抽滤、干燥后，即得。           
3.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法，其特            征在于，所述步骤1中催化剂为KOH或K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>，所述催化剂与2-乙基咪唑            的摩尔比为1:5～7；所述2-乙基咪唑与3-氯丙烯的摩尔比为1:1～1.2；所述有            机溶剂为四氢呋喃或丙酮，有机溶剂质量为2-乙基咪唑的5～6倍。           
4.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法，其特            征在于，所述步骤2中1-烯丙基-2-乙基咪唑和功能卤代衍生物的摩尔比为            1:1～1.2；所述卤代衍生物为卤代烷、卤代酸、卤代酯类化合物；所述有机溶            剂为乙醇或甲醇，有机溶剂的质量为1-烯丙基-2-乙基咪唑的3～5倍。           
5.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法，其特            征在于，所述步骤2中微波辐射的功率为200W～300W，辐射时间为20s～25s，            间隔时间为1min～1.5min。           
6.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法，其特            征在于，所述步骤3中无机盐与卤化2-乙基咪唑离子液体的摩尔比为            1:1.1～1.2；所述无机盐为KPF<sub>6</sub>、KBF<sub>4</sub>、NaOH、CH<sub>3</sub>COONa中的任意一种。
           
7.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法，其特            征在于，所述步骤3中有机溶剂为丙酮或乙醇，所述有机溶剂的质量为无机            盐的10～20倍。           
8.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法，其特            征在于，所述步骤3中微波辐射的功率为200W～300W，辐射时间为30s～40s，            间隔时间为1min～1.5min。           
9.将2-乙基咪唑类离子液体用于制备功能离子液体基复合固体电解质，                            其特征在于，将一定量的功能聚合物和有机溶剂加入到反应器中，在            50℃～60℃的温度下搅拌溶解；然后降至室温后加入2-乙基咪唑类离子液体，            并在室温下搅拌6～8小时，将得到的液体放入真空干燥箱干燥后，得到功能            离子液体基复合固体电解质。           
10.如权利要求9所述的将2-乙基咪唑类离子液体用于制备功能离子液            体基复合固体电解质，其特征在于，所述功能聚合物为聚环氧乙烷，有机溶            剂为二氯乙烷或乙腈，功
能聚合物与有机溶剂的质量比为1:2～4，所述功能            聚合物与2-乙基咪唑类离子液体的摩尔比为1:5～7，所述搅拌溶解时间为            24～36h，所述真空干燥温度为45℃～50℃，时间为24～48h。           
说  明  书
<p>技术领域       
本发明属于新型化学材料技术领域，本发明涉及一种2-乙基咪唑类离子        液体的制备方法，本发明还涉及将该离子液体用于制备功能离子液体基复合        固体电解质的方法。       
背景技术       
电化学电容器又称为超级电容器，是一种介于普通电容器和电池之间的        大容量的新型储能器件，具有能量密度高、充放电时间短、工作温度范围宽        等特点，在低负荷场合可应用于移动电话、录像机和笔记本电脑等电子产品，        在高的功率负荷场合可与电池匹配，用于电动汽车、通讯设备等方面。除电        极材料外，电化学电容器中使用的电解质是其关
键组分之一，因此对电解质        的性能有以下要求：①电导率高，超级电容器的内部阻抗，电解液的阻抗约        为1/2以上，大电流放电时对电导率要求高；②电化学窗口宽，电容器的能        量与工作电压有关(E＝1/2CV<sup>2</sup>)；③工作温度范围宽，电解质具有良好的稳        定性；④环境污染少，电化学电容器所使用的电解质可分为液体电解质和固        体电解质。液体电解质的导电性好，但其电位窗口较窄(约为1.2V)，构成        的电容器容易出现漏液和不易改变形状等问题。固体电解质分为有机类和无        机类。有机固体电解质具有较宽的电位窗口(约为2～4V),使得电容器有        较高的工作电压和比能量，在新型聚合物锂电池方面表现出优良的性能。然        而大多数固体聚合物电解质的电导率较低，使得电极与电解质之间的内阻        大，在电化学超级电容器的应用中受到了一定的限制。因此研究开发高综合                        性能的固态电解质成为电化学超级电容器的关键技术之一。