文章编号：1671－8127（2010）02－0095－02
收稿日期：2009－05－03
作者简介：张吉亮（1980—），男，河南商丘人，商丘市丰源纸业科技有限公司工程师，主要从事氧化铝及铝纸联产技术的研究。
熟料和赤泥中氧化钙、氧化镁一种新测定方法探讨
张吉亮，吴国旗，曹志功
（丰源纸业公司铝纸研究所，河南商丘476003）
摘要：结合作者多年的化学分析研究，系统总结了氧化钙、氧化镁在孰料和赤泥中含量测定方法，详细的归
纳了此种方法的分析步骤、
计算方法．本方法已经多年的实践，在生产中极具指导意义．关键词：EDTA 氧化钙氧化镁测定方法
中图分类号：TQ171.1文献标识码：A
碱石灰烧结法生产氧化铝工艺中，为了衡量烧结的好坏，我们需测量熟料、赤泥和铝酸钠溶液中Al 2O 3、Na 2O 、CaO 、MgO 、SiO 2、Fe 2O 3、S 2－等物质含量，CaO 和MgO 测量也是很重要的指标，在实际操作中，针对孰
料、
赤泥中的CaO 和MgO 含量分析，没有唯一指定的分析方法．我们在实验室对比了几种测量CaO 和MgO 方法，提出了一种简便、快速，又重现性好、准确度高的一种测量方法．此种方法在同类行业具有借鉴意义．1待测溶液的制备
称取m =0．2500g 试样于30ml 银坩埚中，加3．0g 氢氧化钠，放入750ʃ10ħ马弗炉中熔融15min ，取出，
不断摇动坩埚，使熔融物均匀地形成熔块附于坩埚壁上，坩埚外部用冷水急骤冷却，迅速取出，将坩埚放在90mm 的玻璃漏斗上，漏斗插入已加有40ml （1：1）盐酸和50ml 沸水的250ml 容量瓶中，加少量沸水激坩埚外壁，待无剧烈飞溅后，加入沸水浸出熔块，将溶液一手倒入容量瓶中，一手迅速摇动．用热水洗涤坩埚，再用约少量稀HCL 洗涤坩埚内外壁，最后用热水洗净坩埚及漏斗，摇匀，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀．
空白溶液的制备，除了不加试样外，其他完全同上．
2
氧化钙、氧化镁的测定（EDTA 容量法）2．1实验原理
以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、铅、锰等离子，滴定氧化钙时选择在PH ≥12的条件下，以钙黄绿素一百里酚酞为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，直接计算出钙的含量；滴定氧化镁时，选择在12≥PH ≥10的条件下，在氨性溶液中以酸性铬蓝K －萘酚绿B 为指示剂，以EDTA 标准溶液滴定钙镁合量，再以差量法减去氧化钙的含量，以求得氧化镁的含量．
2．2所用试剂
A 、三乙醇胺溶液（1：1）
B 、氢氧化钾溶液（25%）：称取氢氧化钾25g 溶于水中，并用水稀释至100ml ，贮于聚乙烯瓶中．
C 、钙黄绿素－百里香酚酞混合指示剂：称取钙黄绿素0．20g 和百里酚酞0．16g ，与预先在约110ħ干燥过的氯化钾10g ，研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器中．
D 、EDTA 标准溶液：c =0．01mol /L
称取乙二胺四乙酸二钠1．4g 于200ml 烧杯中，用水溶解，移入1L 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀．标定方法如下：
准确称取0．3克于800ħʃ50ħ的商温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2ml 1：1盐酸溶解，转入250ml 容量瓶中定容，用移液管吸取25．00ml 此溶液于250ml 三角瓶中，加水稀释至
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59·2010年第2期
第9卷（总第47期）商丘职业技术学院学报JOURNAL OF SHANGQIU VOCATIONAL AND TECHNICAL COLLEGE Vol．9，No．2Apr．，2010
100ml，加10ml氨－氯化氨缓冲溶液（PH=10），加5滴铬黑T指示剂（5g/L），用配好的EDTA溶液滴定至溶液由紫变为纯蓝．同时做空白实验．
C
EDTA =mˑ1000/Mˑ（V
1
－V
2
）
E、氨水（1：1）
F、二乙基二硫代氨基甲酸钠（简称铜试剂）溶液：称取铜试剂2．5g溶于水中，加氨水5滴，用水稀释至50ml，以快速滤纸过滤后，贮于棕瓶中．
G、酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠10g溶于水中，并用水稀释至100ml
H、酸性铬蓝K－萘酚绿B为混合指示剂：称取酸性铬蓝K0．50g和萘酚绿B1．25g与预先在约110ħ干燥过的氯化钾（GB646）10g，研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器中．
3实验步骤
3．1用移液管吸取10．00ml待测溶液于250ml的三角瓶中用水稀释至约100ml，加三乙醇胺溶液5ml、氢氧化钾溶液10ml、钙黄绿素一百里香酚酞混合指示剂少许，每加一种试剂，均应搅匀，于黑底版上，
立即用EDTA标准溶液滴定至绿荧光完全消失，即为终点，记录消耗体积V1，同时作空白实验V2．3．2同样用移液管吸取原待测溶液10．00ml于250ml的三角瓶中，用水稀释至100ml，加三乙醇氨10ml，酒石酸钾5ml，氨水10ml和铜试剂1滴，再滴加稍少于滴钙时所耗EDTA标准溶液滴定，近终点时，应缓慢滴定至纯蓝，记录消耗体积为V3，同时做空白V4．
沈月4实验结果计算
氧化钙含量（%）按下式计算：
CaO=［25ˑ（V
1－V
2
）T
Cao
/m］ˑ100%
氧化镁的含量（%）按下式计算：
MgO=｛25ˑT
Cao ˑ［（V
3
－V
4
）－（V
1
－V
2
）］/m｝ˑ100%
式中：T Cao－EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL
T
MgO
－EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml
V
1
－试液滴定钙所耗EDTA标准溶液的体积，mL
V
2
－滴定钙时空白所耗的EDTA标准溶液的体积，mL
V
3
－试液滴定镁时所耗EDTA标准溶液的体积，ml
V
4
－滴定镁时空白所耗的EDTA标准溶液的体积，mL
m－分析灰样的质量，0．2500g
参考文献：
［1］李广才，江慎立．水泥厂化验室资料选编［C］．郑州：河南建材研究设计院出版社，1989：5－8；21－27．
［2］张克芮，夏慧丽．煤灰分分析方法［S］．北京：中国标准出版社，1995：150－177．
［3］胡娟，张文豪．中州铝厂分析技术标准［S］．焦作：中州铝厂，1999：17－18．
［责任编辑沈月中］In the Chamotte and the Red Putty，One Kind of New Determination Methods
about Calcium Oxide and Magnesia
ZHANG Ji－liang，WU Guo－qi，CAO Zhi－gong
（1．Research Institute of Aluminium Paper，Fengyuan Paper Industry Company，Shangqiu476000，China）Abstract：With many years of chemical analysis research，the thesis summary summarized the content determination method of the calcium oxide，the magnesia in the chamotte and red putty，and detailedly induced this method analysis step，computational method．The method has many years of practice，and it has the guiding significance in the production．
Key words：EDTA；calcium oxide；magnesia；determination method
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2010年商丘职业技术学院学报